將反應物倒入釜體內，并保證加料不大于容積的2/3。當反應物系有腐蝕性時要將其置于四氟襯套內，方可保證釜體不受腐蝕。將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度（小于規定的安全使用溫度）。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。當確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。每次反應釜使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。

　　50ml水熱合成反應釜的加熱方法包括：

　　電加熱：將電阻絲纏繞在反應釜筒體的絕緣層上，或安裝在離反應釜若干距離的特設絕緣體上，因此，在電阻絲與反應釜體之間形成了不大的空間間隙。

　　其它介質加熱：若工藝要求必須在高溫下操作或欲避免采用高壓的加熱系統時，可用其它介質來代替水和蒸汽，如礦物油、聯苯醚混合劑、熔鹽、液態鉛等。

　　蒸汽加熱：加熱溫度在100℃以下時，可用一個大氣壓以下的蒸汽來加熱；100-180℃范圍內，用飽和蒸汽；當溫度更高時，可采用高壓過熱蒸汽。

　　這幾種方法獲得高溫均需在釜體上增設夾套，由于溫度變化的幅度大，使釜的夾套及殼體承受溫度變化而產生溫差壓力。采用電加熱時，設備較輕便簡單，溫度較易調節，而且不用泵、爐子、煙囪等設施，開動也非常簡單，危險性不高，成本費用較低，但操作費用較其它加熱方法高，熱效率在85%以下，因此適用于加熱溫度在400℃以下和電能價格較低的地方。

　　除上述幾種方法外，還可通過水來加熱：要求溫度不高時可采用，其加熱系統有敞開式和密閉式兩種。敞開式較簡單，它由循環泵、水槽、管道及控制閥門的調節器所組成，當采用高壓水時，設備機械強度要求高，反應釜外表面焊上蛇管，蛇管與釜壁有間隙，使熱阻增加，傳熱效果降低。